本標(biāo)準(zhǔn)適用于預(yù)浸料樹脂含量的測定。分萃取法、溶解法和灼燒法。萃取法和溶解法不適用于其增強(qiáng)材料在溶劑中有增重或減重及B階段程度高的預(yù)浸料。灼燒法只適用于玻璃纖維及其織物的預(yù)浸料。 1方法概要 1.1萃取法將試樣放在索氏萃取器中,用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行萃取,使預(yù)浸料中的樹脂完全溶解。根據(jù)試驗(yàn)前后試樣質(zhì)量的變化,計(jì)算預(yù)浸料的樹脂含量。 1.2溶解法將試樣放入溶劑中,經(jīng)過一段時(shí)間煮沸,使預(yù)浸料中的樹脂完全溶解。根據(jù)試驗(yàn)前后試樣質(zhì)量的變化,計(jì)算預(yù)浸料的樹脂含量。 1.3灼燒法將試樣放入坩堝,在馬弗爐中灼燒,燒盡預(yù)浸料中的樹脂。根據(jù)試驗(yàn)前后試樣質(zhì)量的變化 ,計(jì)算預(yù)浸料的樹脂含量。 2萃取法 2.1試樣 2.1.1每批材料的抽樣方式及數(shù)量按材料的技術(shù)條件規(guī)定。 2.1.2從冷藏箱中取出預(yù)浸料,置于環(huán)境溫度下,將自然升至環(huán)境溫度后方可開封(時(shí)間視包裝容量而定)。棄去最外層后進(jìn)行取樣。試樣不應(yīng)含有起毛、干紗或顏色不勻等缺陷。 2.1.3試驗(yàn)前,預(yù)浸料不得長時(shí)間暴露在環(huán)境條件下。 2.1.4試樣尺寸為80mm×80mm。對(duì)于帶狀材料,可切取與上述面積相當(dāng)?shù)牟牧献鳛樵嚇印?2.1.5將試樣切成10mm見方的小片或10mm長的小段。小心切割,勿使樹脂損失。 2.1.6將試樣裝入已知質(zhì)量的萃取筒內(nèi),稱量,精確至0.001g。 2.1.7試樣數(shù)量不少于3個(gè)。 2.2試驗(yàn)儀器和材料 2.2.1分析天平,感量0.001g。 2.2.2索氏萃取器,循環(huán)量約50ml,燒瓶容積為125ml或250ml。 2.2.3萃取筒,用定量濾紙自制,直徑以能放入萃取器為宜,高度應(yīng)略低于萃取器虹吸管。 2.2.4干燥器。 2.2.5鼓風(fēng)干燥箱。 2.2.6恒溫水浴(或油浴)。 2.2.7所用溶劑(工業(yè)純)應(yīng)能完全溶解樹脂基體,而不使增強(qiáng)材料和填料增重或減重。溶劑的選擇應(yīng)按預(yù)浸料技術(shù)條件的規(guī)定,如無明確規(guī)定,可采用下述溶劑或經(jīng)驗(yàn)選擇。 ________________________________________________________________________________預(yù)浸料種類溶劑環(huán)氧預(yù)浸料丙酮酚醛預(yù)浸料乙醇聚酯預(yù)浸料丙酮 ________________________________________________________________________________ 2.3試驗(yàn)步驟 2.3.1按GB 6056—85《預(yù)浸料揮發(fā)分含量試驗(yàn)方法》的規(guī)定,在上述試樣的附近取樣測定材料的揮發(fā)分含量。 2.3.2將萃取筒放入萃取器中,其中一只作為空白試驗(yàn)。 2.3.3加入溶劑,其中一部分加到萃取筒中,浸沒試樣。溶劑量應(yīng)根據(jù)萃取器燒瓶的容積而定,一般為90～150ml。 2.3.4接通冷凝水,通電加熱。調(diào)節(jié)溫度,回流次數(shù)控制在3～10次／h?；亓鲿r(shí)間至少4h。如采用高沸點(diǎn)溶劑,須將萃取器保溫。 2.3.5取出萃取筒,讓溶劑流干,放入已恒溫的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),干燥溫度和時(shí)間由溶劑種類而定。丙酮、乙醇作溶劑時(shí)為120±2℃,15min。 2.3.6放入干燥器,冷至室溫。 2.3.7迅速稱量,精確至0.001g。 2.3.8觀察纖維,彼此間應(yīng)無明顯粘結(jié)現(xiàn)象,否則應(yīng)更換溶劑重做試驗(yàn)。 2.4計(jì)算 2.4.1空白萃取筒抽提物含量按式(1)計(jì)算: m0-m0 L=---------×100……………………………………………(1) m0式中:L—空白試驗(yàn)萃取筒抽提物含量,%; m0—萃取前,萃取筒質(zhì)量,g; m0—萃取后,萃取筒質(zhì)量,g。 2.4.2預(yù)浸料的樹脂含量(干基)按式(2)計(jì)算: L m2-m0(1-L-------) 100 DRC1=〔1------------------〕×100……………………………………………(2) V (m1-m0)(1-------) 100式中:DRC1—樹脂含量(干基),%; L、m0—同式(1); m1—萃取前,萃取筒和試樣的質(zhì)量,g; m2—萃取后,萃取筒和試樣的質(zhì)量,g; V—預(yù)浸料揮發(fā)分含量,%。 2.4.3預(yù)浸料的樹脂含量(濕基)按式(3)計(jì)算: L m2-m0(1-L-------) 100 V WRS1=〔1------------------ - ---〕×100……………………………………(3) (m1-m0) 100式中:WRS1—樹脂含量(濕基),%; L、m0—同式(1); m1、m2、V—同式(2)。 2.4.4預(yù)浸料的樹脂含量(總抽出物)按式(4)計(jì)算: L m2-m0(1-L-------) 100 WRC1=〔1------------------〕×100……………………………………………(4) (m1-m0)式中:WRC1—樹脂含量(總抽出物),%; m0、L—同式(1); m1、m2—同式(2)。 3溶解法 3.1試樣 3.1.1～3.1.4同2.1.1～2.1.4。 3.1.5同2.1.7。 3.2試驗(yàn)儀器和材料 3.2.1分析天平,感量0.001g。 3.2.2電熱板或恒溫水浴(或油浴)。 3.2.3坩堝式過濾器,G3濾板。 3.2.4吸濾瓶,500ml。 3.2.5真空泵。 3.2.6干燥器。 3.2.7鼓風(fēng)干燥箱。 3.2.8溶劑,同2.2.7。 3.2.9燒杯,400ml。 3.2.10表面皿。 3.3試驗(yàn)步驟 3.3.1同2.3.1。 3.3.2稱量試樣,精確至0.001g。 3.3.3將裝有100ml溶劑的燒杯放入恒溫浴中,放入試樣,用表面皿將燒杯蓋上,沸騰后開始記時(shí),煮沸時(shí)間至少5min。溶解時(shí)應(yīng)輕輕搖動(dòng)燒杯。 3.3.4精確稱量坩堝式過濾器,裝在吸濾瓶上,將溶液倒入過濾器中漂洗2次,每次用50ml新鮮溶劑漂洗min。 3.3.5將過濾器放入已恒溫的鼓風(fēng)干燥箱中,干燥溫度和時(shí)間由溶劑種類而定。丙酮、乙醇作溶劑時(shí)為120±2℃,15min。 3.3.6同2.3.6。 3.3.7同2.3.7。 3.3.8觀察纖維,彼此間應(yīng)無明顯粘結(jié)現(xiàn)象,否則,應(yīng)延長煮沸時(shí)間或更換溶劑重做試驗(yàn)。 3.4計(jì)算 3.4.1預(yù)浸料的樹脂含量(干基)按式(5)計(jì)算: V m2-m0(1-L-------)- (m2-m0) 100 DRC2=〔1---------------------------〕×100…………………………………(5) V m1(1-------) 100式中:DRC2—樹脂含量(干基),%; m0—坩堝式過濾器的質(zhì)量,g; m1—試樣的質(zhì)量,g; m2—坩堝式過濾器和纖維殘余物的質(zhì)量,g; V—預(yù)浸料揮發(fā)分含量,%。 3.4.2預(yù)浸料的樹脂含量(濕基)按式(6)計(jì)算: m1-(m2-m0) V WRS2=〔1---------------- - ---〕×100………………………………………(6) m1 100式中:WRS2—樹脂含量(濕基),%; m0、m1、m2、V—同式(5)。 3.4.3預(yù)浸料的樹脂含量(總抽出物)按式(7)計(jì)算: m1-(m2-m0) WRC2=----------------×100………………………………………(7) m1式中:WRC2—樹脂含量(總抽出物),%; 0、m1、m2—同式(5)。 4灼燒法 4.1試樣同3.1。 4.2試驗(yàn)儀器 4.2.1分析天平,感量0.001g。 4.2.2其他同GB 2577—81《玻璃鋼樹脂含量試驗(yàn)方法)的第3章。 4.3試驗(yàn)步驟除稱量精確度為0.001g外,其他同GB 2577—81的4.11～4.15。 4.4計(jì)算同3.4。 5試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果按GB 1446—83《纖維增強(qiáng)塑料性能試驗(yàn)方法總則》的規(guī)定。 6試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容: a.預(yù)浸料的牌號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)日期、纖維和樹脂系統(tǒng)、纖維的表面處理、揮發(fā)分含量、生產(chǎn)廠、貯存時(shí)間和條件; b.試驗(yàn)方法和條件; c.樹脂含量的單值、平均值和離散系數(shù); d.試驗(yàn)環(huán)境的溫度和相對(duì)濕度; e.試驗(yàn)人員、日期。附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局提出,由全國纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國家建筑材料工業(yè)局哈爾濱玻璃鋼研究所、航空工業(yè)部航空材料研究所共同起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人章奕定、張淑萍、張風(fēng)翻、李佩蘭。