原子吸收法測(cè)定石灰石中的元素<一>
2000-10-13 00:00
0 引言
石灰石是水泥工業(yè)的重要原料之一，其中所含雜質(zhì)成份及含量（常見(jiàn)的有硅、鋁、鐵、鎂、堿等的化合物）將影響其品質(zhì)高低。因此，水泥生產(chǎn)中對(duì)石灰石的成分分析具有重要意義。近年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，許多廠(chǎng)礦都采用原子吸收光譜儀來(lái)進(jìn)行石灰石化學(xué)成分分析。它與常用的容量分析法比，具有靈敏度高、干擾小、分析速度快、精密度高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、價(jià)格適宜等優(yōu)點(diǎn)。為此，本文將對(duì)用原子吸收光譜法測(cè)定石灰石中Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的方法和注意事項(xiàng)作詳細(xì)介紹，供參考。
1 實(shí)驗(yàn)部分
（1） 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑。實(shí)驗(yàn)儀器：Varian Spectr AA-30型原子吸收光譜儀（澳大利亞瓦里安公司）。實(shí)驗(yàn)試劑：Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，其質(zhì)量濃度均為：1mg/ml；HF、HClO4、HCl酸均為優(yōu)級(jí)純；試驗(yàn)用水為蒸餾水。
（2） 儀器工作條件。火焰：空氣—乙炔；測(cè)定時(shí)間：1.5 s。其它各元素的測(cè)定工作條件見(jiàn)表1。
（3） 樣品處理方法。準(zhǔn)確稱(chēng)取已在105 ℃～110℃下烘干石灰石粉末樣品0.4g左右，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，加入20ml水和25 ml濃鹽酸。將坩堝放在110 V左右低溫電爐上加熱10 min，取下靜置至不溶物沉入坩堝底后，用移液管將澄清溶液移至50 ml容量瓶中。然后向坩堝底部的沉淀物中加入2ml～3 mlHF酸，4～6滴HClO4酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，稍冷，加入6滴HCl（1∶1）和少許水，加熱至溶液澄清。將溶液并入50ml容量瓶，用水多次沖洗坩堝，最后定容至50 ml，此溶液稱(chēng)為“原始溶液”。
石灰石是水泥工業(yè)的重要原料之一，其中所含雜質(zhì)成份及含量（常見(jiàn)的有硅、鋁、鐵、鎂、堿等的化合物）將影響其品質(zhì)高低。因此，水泥生產(chǎn)中對(duì)石灰石的成分分析具有重要意義。近年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，許多廠(chǎng)礦都采用原子吸收光譜儀來(lái)進(jìn)行石灰石化學(xué)成分分析。它與常用的容量分析法比，具有靈敏度高、干擾小、分析速度快、精密度高、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便、價(jià)格適宜等優(yōu)點(diǎn)。為此，本文將對(duì)用原子吸收光譜法測(cè)定石灰石中Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的方法和注意事項(xiàng)作詳細(xì)介紹，供參考。
1 實(shí)驗(yàn)部分
（1） 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑。實(shí)驗(yàn)儀器：Varian Spectr AA-30型原子吸收光譜儀（澳大利亞瓦里安公司）。實(shí)驗(yàn)試劑：Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液，其質(zhì)量濃度均為：1mg/ml；HF、HClO4、HCl酸均為優(yōu)級(jí)純；試驗(yàn)用水為蒸餾水。
（2） 儀器工作條件。火焰：空氣—乙炔；測(cè)定時(shí)間：1.5 s。其它各元素的測(cè)定工作條件見(jiàn)表1。
（3） 樣品處理方法。準(zhǔn)確稱(chēng)取已在105 ℃～110℃下烘干石灰石粉末樣品0.4g左右，放入鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，加入20ml水和25 ml濃鹽酸。將坩堝放在110 V左右低溫電爐上加熱10 min，取下靜置至不溶物沉入坩堝底后，用移液管將澄清溶液移至50 ml容量瓶中。然后向坩堝底部的沉淀物中加入2ml～3 mlHF酸，4～6滴HClO4酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，稍冷，加入6滴HCl（1∶1）和少許水，加熱至溶液澄清。將溶液并入50ml容量瓶，用水多次沖洗坩堝，最后定容至50 ml，此溶液稱(chēng)為“原始溶液”。
表1各元素的測(cè)定工作條件
| Ca | Mg | Fe | K | Na | Mn | |
| 分析譜線(xiàn)/mm | 422.7 | 202.5 | 248.3 | 769.9 | 589.6 | 279.5 |
| 燈電流/mA | 10 | 4 | 4 | 5 | 5 | 5 |
| 光譜通帶/nm | 0.5 | 1.0 | 0.1 | 1.0 | 1.0 | 0.2 |
（4)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)繪制。將質(zhì)量濃度為1 mg/ml的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液用蒸餾水稀釋?zhuān)渲瞥筛髟氐臉?biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)濃度系列，具體濃度見(jiàn)表2，以濃度—吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。
表2 各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)濃度
| 元素 | 準(zhǔn)工作曲線(xiàn)濃度/（μg·ml-1） | |||
| Ca | 0 | 7.5 | 15.0 | 22.5 |
| Mg | 0 | 3.00 | 6.00 | 9.00 |
| Fe | 0 | 2.00 | 4.00 | 6.00 |
| K | 0 | 1.50 | 3.00 | 4.50 |
| Na | 0 | 0.5 | 1.00 | 1.50 |
| Mn | 0 | 1.00 | 2.00 | 3.00 |
（5）
樣品測(cè)試溶液的制備。用原始溶液直接測(cè)定Mn；將其稀釋10倍測(cè)定Fe、K、Na；將其稀釋50倍測(cè)定Mg；將其稀釋200倍測(cè)定Ca。
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