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Hecrynite中的Fe2+的“緩釋”及鎂鐵鋁尖晶石磚的研制

2009-09-17 00:00

   一、燒成帶材料的發(fā)展與現(xiàn)狀
  到二十世紀(jì)60年代中期,水泥回轉(zhuǎn)窯高溫帶開始使用直接結(jié)合鎂鉻磚。由于鎂鉻磚在使用過程生成有毒的Cr6+,危害人的身體健康,所以,到了80年代中期,開始研制燒成帶用無鉻磚,包括白云石磚、改性的方鎂石尖晶石磚、鎂鋯磚等。這些磚各有優(yōu)缺點(diǎn),但都不能完全替代原鎂鉻磚,其優(yōu)點(diǎn)及不足等列于表1。

表1 燒成帶常用的幾種堿性磚的優(yōu)點(diǎn)與缺點(diǎn)

 

優(yōu)  點(diǎn)

缺  點(diǎn)

高純鎂磚

 

1、熱震性差;2、線性膨脹大;3、楊氏模量高(缺乏柔韌性)

鎂鉻磚

長壽命

鉻污染

白云石磚

不易與水泥組分發(fā)生反應(yīng)生成低熔物

1)結(jié)構(gòu)剝落性差;2 )自身的耐熱剝落性差;3)固有的水化性。

尖晶石磚

1)在體積穩(wěn)定性和耐疲勞性方面均優(yōu)于鎂鉻磚;2)具有低的含鐵量、極佳的耐磨性及極低的堿滲透率。

1)較差的掛窯皮性;2)較高的熱導(dǎo)率;3)磚中的尖晶石組分在過熱條件下易與水泥熟料中的C3S或C3A反應(yīng)生成低熔點(diǎn)的C12A7,導(dǎo)致窯皮燒流,造成尖晶石礦物的蝕損

鎂鋯鈣磚

抗侵蝕性和很強(qiáng)的掛窯皮性。

主要缺點(diǎn)是耐剝落性相對較差。

  由于水泥回轉(zhuǎn)窯燒成帶溫度高,使用條件復(fù)雜,一直未有替代鎂鉻磚的合適材料。盡管白云石磚等的掛窯皮性能非常優(yōu)越,但是,由于CaO的水化以及容易結(jié)構(gòu)剝落等原因,白云石磚的使用范圍很受限制,僅在歐美等地使用。在日本,直接結(jié)合鎂鉻磚與改性方鎂石磚在水泥窯燒成帶的使用大致相當(dāng);而在中國,水泥窯燒成帶則多數(shù)使用直接結(jié)合鎂鉻磚。就使用性能而言,鎂鉻磚仍是水泥回轉(zhuǎn)窯燒成帶非常合適的材料。

  由于鎂鉻磚的污染問題,RHI公司提出并研制出了基于Hecrynite(FeO·Al2O3)和鎂砂為主的新型材料——鎂鐵鋁尖晶石磚。該材料依靠FeO·Al2O3與水泥熟料中的CaO反應(yīng)生成C4AF而達(dá)到良好的窯皮粘附效果,同時(shí),也可因FeO·Al2O3的存在而減少Fe3+的引入,防止因Fe3+向Fe2+的轉(zhuǎn)化而導(dǎo)致的材料體積變化和強(qiáng)度損失。鎂鐵鋁尖晶石磚已經(jīng)成為直接結(jié)合鎂鉻磚的替代品和回轉(zhuǎn)窯燒成帶材料的未來發(fā)展方向。

  二、Hecrynite的性質(zhì)及合成
  2.1 Hecrynite的性質(zhì)
  鐵鋁尖晶石是一種自然界少有的礦物。
  鐵鋁尖晶石屬于尖晶石族礦物,其結(jié)構(gòu)通式為A2+B3+2O4。鐵鋁尖晶石屬于正尖晶石,呈立方結(jié)構(gòu)。

  鐵鋁尖晶石是FeOn-Al2O3二元系(如圖1)中唯一的穩(wěn)定化合物,其化學(xué)式為FeO·Al2O3,含F(xiàn)eO:41.3%,Al2O3:58.7%,熔點(diǎn)為1780℃,顏色棕綠至黑色,密度4.39g/cm3,線膨脹率為0.70%(25℃~850℃),平均比熱為1.037J/g℃(50℃~1025℃)。

                         圖1 FeOn-Al2O3二元系相圖

  2.2 Hecrynite的合成
  要形成鐵鋁尖晶石(Hecrynite),必須保證氧化亞鐵(“FeO”或FeOn)是處在其穩(wěn)定存在的條件下才能保證與Al2O3形成的化合物是FeO·Al2O3尖晶石。而在“FeO”穩(wěn)定存在區(qū)域以外的條件下,鐵的氧化物與Al2O3作用得到的產(chǎn)物都很難說是FeO·Al2O3尖晶石,而可能是含有大量或主要是Fe2O3- Al2O3固溶體。即必需保證是在“FeO”穩(wěn)定存在區(qū)域內(nèi)的溫度與氧壓(pO2)下,“FeO”與Al2O3形成的才是FeO·Al2O3尖晶石。

  圖2為根據(jù)“FeO”或FeOn、Fe3O4與Fe2O3的標(biāo)準(zhǔn)生成Gibbs自由能而繪制出的在固體碳過剩條件下,F(xiàn)e、“FeO”與Fe3O4穩(wěn)定存在的溫度區(qū)間。從圖中看出,只有當(dāng)溫度在680~710℃之間,“FeO”才能穩(wěn)定存在。這表明在固體碳過剩存在下,“FeO”穩(wěn)定存在的溫度區(qū)間不僅十分狹窄,而且溫度不高。溫度不高,在化學(xué)動(dòng)力學(xué)上是不利于“FeO”與Al2O3反應(yīng)生成FeO·Al2O3尖晶石。因此將氧化鐵粉、剛玉粉和碳或石墨粉混勻,壓制成荒坯,然后在一定溫度下進(jìn)行合成FeO·Al2O3尖晶石是很困難的。

  正是因?yàn)镕eO穩(wěn)定存在的氧分壓很難控制,所以,自然界中很少見到天然的FeO·Al2O3,而人工合成FeO·Al2O3也是非常難以掌握的。

圖2 有過剩碳存在時(shí),F(xiàn)e、FeO、及Fe3O4的穩(wěn)定存在溫度區(qū)間

  三、鎂鐵鋁尖晶石磚的研制
  3.1 合成的Hecrynite的XRD及SEM分析
  由北京科技大學(xué)與魯中耐火材料有限公司共同研制、合成的Hecrynite的物相檢測結(jié)果如圖3。從圖中看出,該合成材料的物相完全都是FeO·Al2O3,而沒有Al2O3·Fe2O3以及未反應(yīng)的Al2O3等,說明了該合成工藝對氧分壓(PO2)的控制是非常得當(dāng)?shù)模埠芎玫亟鉀Q了合成過程中的FeO的氧化問題。

圖3  合成的Hecrynite的XRD

  合成后的Hecrynite的微觀結(jié)構(gòu)如圖4。從圖中看出,Hecrynite的結(jié)晶顯示基本上為立方晶體,這與理論上的Hecrynite為立方晶系是一致的。從Hecrynite的斷口形貌可以看出,Hecrynite晶粒彼此直接結(jié)合,且沒有液相分布,顯示該Hecrynite的純度是較高的。Hecrynite的EDS分析如圖5。

     圖4 Hecrynite的斷口形貌                  

圖5 Hecrynite的EDS圖譜

  3.2 研制的鎂鐵鋁尖晶石磚的顯微結(jié)構(gòu)與性能
  基于本廠合成的Hecrynite和鎂砂為原料,研制的鎂鐵鋁尖晶石磚的顯微結(jié)構(gòu)如圖6。從圖中看出,經(jīng)高溫?zé)珊蟮逆V鐵鋁尖晶石磚中的Hecrynite顆粒同周圍的鎂砂已經(jīng)很好地?zé)Y(jié)到一起。

  圖6   鎂鐵鋁尖晶石磚的SEM      

   

 圖7  Hecrynite與鎂砂邊界的SEM

  圖7為圖6中的Hecrynite顆粒同鎂砂的邊界的放大圖。從圖7看出,Hecrynite同鎂砂接觸的邊界已經(jīng)形成互溶的反應(yīng)帶。從中看出,Hecrynite中的鐵向外緩慢釋放,并擴(kuò)散至鎂砂中。在鎂砂與尖晶石的邊界處形成較多的鐵擴(kuò)散,隨著遠(yuǎn)離邊界,鐵的濃度降低,顏色逐漸變淺。

  所謂Fe2+的緩釋,即是在MgO存在的高溫條件下,Hecrynite中的Fe2+受濃度梯度以及Hecrynite結(jié)構(gòu)的限制而緩慢地向外釋放、并向MgO中擴(kuò)散,而不是像氧化鐵顆粒那樣能夠很迅速、很集中地向鎂砂中擴(kuò)散。

  在Fe2+向鎂砂中擴(kuò)散的同時(shí),Al3+也向鎂砂中擴(kuò)散,而Mg2+則向Hecrynite擴(kuò)散,以填補(bǔ)因Fe2+、Al3+遷出所留下的空間,進(jìn)而形成圖7中的[(Mg,F(xiàn)e2+)[Al]2O4]結(jié)合帶。

  由于Hecrynite中Fe2+、Al3+的釋放和擴(kuò)散,充當(dāng)了鎂質(zhì)材料的活性燒結(jié)劑,促進(jìn)了高純鎂質(zhì)材料的燒結(jié)。同時(shí),由于Hecrynite中Fe2+、Al3+的緩釋性能,使得該材料中的裂紋可以因?yàn)镕e2+、Al3+的擴(kuò)散而得以修復(fù),因此,基于Hecrynite的鎂質(zhì)材料不但獲得非常出色的燒結(jié)性能,而且還具備較好的高溫韌性和應(yīng)力緩沖能力。

表2 鎂鐵鋁尖晶石磚的性能

檢驗(yàn)項(xiàng)目

試驗(yàn)條件及單位

檢驗(yàn)結(jié)果

MgO

%

89.24

Al2O3

%

3.70

Fe2O3

%

4.03

體積密度

g/cm3

2.93

氣孔率

%

17.3

耐壓強(qiáng)度

MPa

70

荷重軟化溫度

0.2MPa

1650

熱震穩(wěn)定性

1100℃---水冷

5

  基于Hecrynite而研制的鎂鐵鋁尖晶石磚的理化性能如表2。從表中看出,該材料不但燒結(jié)性能良好,具有較高的荷重軟化溫度,而且熱震穩(wěn)定性能出色,適合于大型回轉(zhuǎn)窯燒成帶的使用。

  四、結(jié)論
  通過控制氧分壓合成的Hecrynite,不但物相完全都為FeO·Al2O3,而且沒有Al2O3·Fe2O3及未反應(yīng)的Al2O3等,合成反應(yīng)進(jìn)行得非常充分。基于該工藝合成的Hecrynite和鎂砂的鎂鐵鋁尖晶石磚,不但掛窯皮性能好,而且燒結(jié)性能出色,同時(shí)具有較高的荷重軟化溫度和抗熱震穩(wěn)定性能,可作為目前現(xiàn)有鎂鉻材料的替代品,適合于大型回轉(zhuǎn)窯燒成帶的應(yīng)用。

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